QUYẾT ĐỊNH của Bộ trưởng Bộ Xây dựng số 28/2003/QĐ-BXD ngày 12-12-2003 về việc ban hành Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 308 : 2003 "Xi măng pooclang hỗn hợp - phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng"
BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
Căn cứ Nghị định số 36/2003/NĐ-CP ngày 04-4-2003 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Xây dựng,
Căn cứ Biên bản ngày 07-8-2003 của Hội đồng Khoa học Công nghệ chuyên ngành nghiệm thu đề tài "Nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng pooclang hỗn hợp";
Xét đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Viện trưởng Viện Vật liệu Xây dựng,
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt Nam TCXD VN 308 : 2003 "Xi măng pooclang hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng".
Điều 2. Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày, kể từ ngày đăng Công báo.
Điều 3. Các Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ Viện trưởng Viện Vật liệu Xây dựng và Thủ trưởng các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.
KT. Bộ trưởng Bộ Xây dựng
Thứ trưởng
GS, TSKH NGUYỄN VĂN LIÊN
----------------------------------
TCXDVN 308 : 2003
XI MĂNG POOCLANG HỖN HỢP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG PHỤ GIA KHOÁNG
Portland blended cement - Method for determination of content of mineral admixture
Lời nói đầu
Quy trình do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn. Vụ Khoa học công nghệ (Bộ Xây dựng) đề nghị, Bộ Xây dựng ban hành.
1. Phạm vi áp dụng:
Phần I: Xi măng pooclang hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng biết hợp phần ban đầu.
Quy trình này quy định phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng pooclang hỗn hợp khi biết hợp phần ban đầu.
Phần II: Xi măng pooclang hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu.
Quy trình này quy định phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng pooclang hỗn hợp khi không biết hợp phần ban đầu.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 141 : 1998 Xi măng - Phương pháp phân tích hóa học.
TCVN 4748 : 2001 Xi măng - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
TCVN....: 2003 Đá vôi - Phương pháp phân tích thành phần hóa học.
TCVN 3171 : 2002 Đất sét - Phương pháp phân tích thành phần hóa học.
3. Chuẩn bị mẫu thử
Lấy mẫu clanhke xi măng pooclang và xi măng pooclang hỗn hợp theo TCVN 4787 : 200 1. Phụ gia khoáng có hạt kích thước lớn (cỡ hạt > 2 mm) phải đập nhỏ cho đến cỡ hạt nhỏ hơn 2 mm. Lấy mẫu theo TCVN 4748 : 2001 cho vào lọ thủy tinh hoặc túi chất dẻo kín.
Mẫu đưa về phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy, láng, trộn đều. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, giã nhỏ đến khi lọt qua sàng 0,25 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g, đem nghiền trong cối mã não thành bột mịn (lọt qua sàng 0,063 mm) để làm mẫu phân tích. Phần còn lại được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín. Việc chuẩn bị mẫu clanhke xi măng pooclang và xi măng pooclang phải được làm càng nhanh càng tốt, để tránh mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh.
Sấy mẫu đã nghiền mịn ở nhiệt độ 1050C - 1100C đến khối lượng không đổi và trộn đều dùng làm mẫu phân tích.
4. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng PCB
Phần I: Xi măng pooclang hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng đã biết hợp phần ban đầu.
(Khuyến khích áp dụng)
I.1. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng theo hàm lượng ôxit
(Áp dụng cho các loại phụ gia khoáng)
I.1.1. Nguyên tắc của phương pháp.
Tiến hành phân tích hóa học xác định hàm lượng ôxit như: (ôxit silíc: SiO2 -ký hiệu là S, ôxit canxi: CaO - ký hiệu là C, ôxit lưu huỳnh : SO3 - ký hiệu là L,...) trong các mẫu thử hợp phần tạo thành xi măng pooclang hỗn hợp. Clanhke xi măng pooclang và xi măng pooclang hỗn hợp theo TCVN 141 : 1998, xỉ nhiệt điện theo quy trình phân tích hóa học xỉ nhiệt điện của Viện Vật liệu xây dựng, phụ gia khoáng có nguồn gốc tự nhiên (đá silíc đá bazan) theo TCVN 3171 : 2002, thạch cao theo quy trình phân tích hóa học thạch cao của Viện Vật liệu xây dựng.
Thiết lập hệ phương trình từ các số liệu phân tích hóa học trên với ẩn số là hàm lượng phần trăm hợp phần (ký hiệu là X1... X1m, X2, X3 - Có m + 2 ẩn phân tích m + 2 thành phần ôxit). Giải hệ phương trình tính hàm lượng hợp phần trong xi măng pooclang hỗn hợp.
I.1.2. Cách tiến hành
Tiến hành phân tích xác định hàm lượng ôxit SiO2, CaO, SO3... trong xi măng pooclang hỗn hợp và clanhke xi măng pooclang, thạch cao, phụ gia khoáng.
I.1.3. Tính toán kết quả
Sau khi có thành phần hóa học của ôxit giải hệ m + 2 phương trình có m + 2 ẩn số là: X11... X1m, X2, X3 xác định hàm lượng phần trăm (%) của từng cấu tử trong mẫu xi măng pooclang hỗn hợp.
| C11X11+...+ C1mX1m + C2X2 + C3X3 = C S11X11+...+ S1mX1m + S2X2 + S3X3 = S |
| ............................................ |
|
|
Trong đó:
X11... X1m, X2, X3 là hàm lượng phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng pooclang trong xi măng pooclang hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).
C11... C1m', C2', C3, C là hàm lượng ôxít can xi (CaO) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng pooclang, xi măng pooclang hỗn hợp; tính theo phần trăm(%).
S11... S1m, S2, S3, S hàm lượng ôxít silic (SiO2) trong phụ gia khoáng (có m loại phụ gia), thạch cao, clanhke xi măng pooclang, xi măng pooclang hỗn hợp; tính theo phần trăm (%).
L11... L1m, L2, L3, L là hàm lượng ôxít lưu huỳnh (SO3) trong: phụ gia khoáng (có m loại phụ gia khoáng), thạch cao, clanhke xi măng pooclang, xi măng pooclang hỗn hợp; tính theo phần trăm (%)
.....................
I.2. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia theo thành phần mất khi nung
(Áp dụng cho phụ gia cacbonat)
I.2.1. Nguyên tắc và sơ đồ thí nghiệm.
Nung các mẫu thử (quy định trong hình 2) ở nhiệt độ khoảng 9500C - 1.0000C để xác định hàm lượng mất khi nung cho từng mẫu. Từ hàm lượng MKN tính ra hàm lượng phụ gia các bô nát trong xi măng pooclang hỗn hợp.
Chú thích:
Xi măng pooclang nền được chế tạo từ clanhke xi măng pooclang và thạch cao theo tỷ lệ khối lượng 96 : 4
I.2.2. Cách tiến hành
Tiến hành xác định lượng mất khi nung của clanhke xi măng pooclang và
xi măng pooclang hỗn hợp theo TCVN 141 : 1998. Hàm lượng mất khi nung của đá vôi theo quy trình Viện Vật liệu Xây dựng.
Cân 1 g mẫu thử g - chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001 g cho vào chén sứ (đã nung ở nhiệt độ 950 - 1.0000C và cân đến khối lượng không đổi), cho chén sứ vào lò nung. Nung ở nhiệt độ 950 - 1.0000C trong 1 giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên 15 phút làm nguội trong bình chống ẩm và cân đến khối lượng không đổi (g2). Hàm lượng mất khi nung (MKN) tính bằng phần trăm, theo công thức:
| g1 - g2 | ||
| MKN (%) = | | x 100 |
| g |
Trong đó:
g1: là khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam.
g2: là khối lượng chén và mẫu sau khi nung, tính bằng gam.
g: là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
I.2.3. Tính toán kết quả:
Hàm lượng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng pooclang hỗn hợp tính bằng phần trăm, theo công thức sau:
| Mu - Mk | ||
| P (%) = | | x 100 |
| Mp - Mk |
Trong đó:
Mu: là hàm lượng MKN của xi măng pooclang hỗn hợp, tính bằng phần trăm (%)
Mk: là hàm lượng MKN của xi măng pooclang nền, tính bằng phần trăm (%)
Mp: là hàm lượng MKN của phụ gia, tính bằng phần trăm (%)
I.3. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia theo phương pháp hòa tan
(Áp dụng cho phụ khoáng không phải là khoáng cácbônát)
I.3.1. Nguyên tắc và sơ đồ phân tích
Clanhke xi măng pooclang dễ hòa tan hoàn toàn trong axit HCl loãng, phụ gia khoáng thuộc nhóm cao silic hòa tan kém hoặc hầu như không tan trong axit HCl loãng.
Dùng lượng dư chính xác HCl 1N hòa tan các mẫu thử: phụ gia khoáng, xi măng pooclang nền (chứa 4% thạch cao), xi măng pooclang hỗn hợp; lần lượt xác định hàm lượng axit HCl dư bằng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Từ đó tính ra hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng pooclang hỗn hợp.
I.3.2. Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm
- Bình tam giác thể tích 250ml
- Ống sinh hàn
- Dung dịch HCl - 1N
- Dung dịch NaOH - 0,25N
- Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rượu ethylic)
I.3.3. Cách tiến hành
Tiến hành phân tích theo quy trình sau đây cho các mẫu thử: Xi măng pooclang nền, phụ gia khoáng, xi măng pooclang hỗn hợp.
Cân 0,5 g mẫu thử (chuẩn bị theo mục 3) chính xác đến 0,001 gam, cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm tiếp vào bình khoảng 10 ml - 15 ml nước cất và lắc đều.
Dùng buret thêm chính xác 10 ml axit HCl - 1N vào bình chứa mẫu, lắc đều.
Lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 phút (đun sôi lâu sẽ làm bay hơi một phần axit). Ngừng đun, dùng bình tia nước cất nguội tráng rửa ống sinh hàn và thành bình, tháo bỏ ống sinh hàn.
Thêm vào bình 1 - 2 giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ lượng HCl còn lại trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N đến xuất hiện mầu hồng. Ghi lại thể tích NaOH - 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ (Vxml).
I 3.4. Tính toán kết quả
Hàm lượng phụ gia (P) trong xi măng pooclang hỗn hợp tính bằng phần trăm, theo công thức sau:
| V2 - V | ||
| P (%) = | | x 100 |
| V1 - V |
Trong đó:
V: là thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, tính bằng ml
V1: là thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng ml
V2: là thể tích NaOH 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng pooclang hỗn hợp, tính bằng ml.
Phần II. Xi măng pooclang hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu.
(Tham khảo)
II.1. Sơ đồ phân tích
Xác định hàm lượng phụ gia khoáng không biết hợp phần ban đầu trong xi măng pooclang hỗn hợp thực hiện theo trình tự sau:
Bước 1: Phân tích nhiễu xạ rơnghen để nhận dạng nguồn gốc phụ gia khoáng.
Bước 2: Tùy thuộc vào dạng phụ gia khoáng khác nhau đem sử dụng, dùng phương pháp hóa học phù hợp xác định hàm lượng phụ gia khoáng này:
+ xi măng pooclang hỗn hợp chỉ có phụ gia là cácbônát: Dùng phương pháp xác định hàm lượng mất khi nung (MKN).\
+ Xi măng pooclang hỗn hợp chỉ có phụ gia không phải cácbônát: Dùng phương pháp xác định cặn không tan (CKT).
+ Xi măng pooclang hỗn hợp có cả hai loại là phụ gia cácbônát và không phải cácbônát: Dùng phương pháp xác định hàm lượng mất khi nung và hàm lượng cặn không tan (MKN và CKT).
Dưới đây là sơ đồ phương pháp:
II.2. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng pooclang hỗn hợp theo hàm lượng cặn không tan (CKT)
(Áp dụng khi dùng phụ gia không phải cácbônát)
II.2.1. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu thử bằng dung dịch axit HCl loãng, lọc lấy phần cặn không tan, lọc rửa, sấy, nung và cân cặn không tan, tính toán hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng pooclang hỗn hợp.
II.2.2. Cách tiến hành
Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT) trong mẫu xi măng pooclang hỗn hợp theo TCVN 141 : 1998. Đối với xi măng pooclang hỗn hợp có phụ gia là xỉ nhiệt điện hàm lượng cặn không tan và giấy lọc được sấy ở nhiệt độ 105 - 1100C và cân đến khối lượng không đổi (vì trong xỉ nhiệt điện có lẫn một số tạp chất hữu cơ).
II.2.3. Tính toán kết quả
Hàm lượng cặn không tan trong mẫu xi măng pooclang hỗn hợp tính theo công thức sau:
| g1 - g2 | ||
| CKT (%) = | | x 100 |
| g |
Trong đó:
g1: Khối lượng của giấy lọc và cặn sau khi sấy, tính bằng gam.
g2: Khối lượng của giấy lọc đã sấy khô, tính bằng gam.
g: Khối lượng của mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
Hàm lượng phụ gia (P1) trong xi măng pooclang hỗn hợp tính bằng phần trăm theo công thức sau:
P1 (%) = CKT (%) x K
Trong đó:
CKT: là chỉ số hàm lượng phần trăm (%) của cặn không tan trong mẫu xi măng pooclang hỗn hợp.
K: là hệ số chuyển đổi từ lượng cặn không tan (của phụ gia) thành lượng phụ gia tương ứng.
|
|
| Hàm lượng CKT có trong phụ gia |
| Đá Bazan | 1,666 | 60% |
| Xỉ nhiệt điện | 1,111 | 90% |
| Đá Silic | 1,052 | 95% |
II.3. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia cácbônát trong xi măng pooclang hỗn hợp
(Áp dụng cho phụ gia cácbônát)
II.3.1. Nguyên tắc
Nung mẫu thử ở nhiệt độ từ 600 - 1.0000C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng mẫu (mất khi nung- MKN) tính ra hàm lượng phụ gia cácbônát có trong xi măng pooclang hỗn hợp.
II.3.2. Cách tiến hành
Cân 1 g mẫu xi măng pooclang hỗn hợp (g) chuẩn bị theo mục 3 vào chén sứ đã được nung trước ở nhiệt độ 9500C - 1.0000C (đến khối lượng không đổi).
Cho chén sứ có mẫu vào lò nung, nung ở nhiệt độ 6000C trong 1 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình nung chén và mẫu 15 phút ở nhiệt độ 6000C,để nguội và cân đến khi khối lượng không đổi (g1).
Tiếp tục cho chén và mẫu vào lò nung tiếp ở nhiệt độ 1.0000C trong 1 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ 1.0000C trong 15 phút để nguội và cân đến khi khối lượng không đổi (g2).
II.3.3. Tính toán kết quả.
Hàm lượng mất khi nung (MKN) tính bằng phần trăm theo công thức:
| g1 - g2 | ||
| MKN (%) = | | x 100 |
| g |
Trong đó:
g1: Khí lượng mẫu và chén sau khi nung ở nhiệt độ 6000C, tính bằng gam
g2: Khối lượng mẫu và chén sau khi nung ở nhiệt độ 1.0000C, tính bằng gam
g: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.
Hàm lượng phần trăm phụ gia cácbônát (P2) trong xi măng pooclang hỗn hợp tính theo công thức sau:
P2 (%) = MKN (%) x 2,272
Trong đó:
MKN: là chỉ số hàm lượng phần trăm mất khi nung của mẫu thử.
2,272: là hệ số chuyển đổi từ hàm lượng MKN về lượng đá vôi tương ứng (100/44)
II.4. Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng pooclang hỗn hợp có phụ gia cácbônát và không phải cácbônát.
II.4.1. Nguyên tắc
Tiến hành xác định cả hai chỉ tiêu hàm lượng MKN và CKT trên mẫu xi măng pooclang hỗn hợp, từ đó tính ra hàm lượng của phụ gia cácbônát, phụ gia không phải cácbônát và tổng hàm lượng của phụ gia trong xi măng pooclang hỗn hợp.
II 4.2. Cách tiến hành
Cân hai lượng cân mẫu xi măng pooclang hỗn hợp, lần lượt tiến hành xác định:
* Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT) trong mẫu thử theo cách làm đã nêu trong mục II.2. của quy trình này. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia không phải cácbônát (P1) trong xi măng pooclang hỗn hợp.
* Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN) trong mẫu thử theo cách làm nêu trong mục II.3. của quy trình này. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia cácbônát (P2) trong xi măng pooclang hỗn hợp.
II.4.3. Tính kết quả
Tổng hàm lượng phần trăm phụ gia (P) trong xi măng pooclang hỗn hợp theo công thức:
P (%) = P1 (%) + P2 (%)./.
![[Video] Cảnh báo bẫy tín dụng đen trên không gian mạng dịp cuối năm](https://cdn.nhandan.vn/images/e9b08f5c382640268f8f6f5352449409e768392c684f3d7b2619a4c307feec14fb4059e63da9581ce9dab2992f2d3938fac0a5c43c8600787741c9eab2ab1d342e052c3197e73e49933dcb8393bc6adb/dung01-03-34-06still010.jpg.webp)
